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金相學介紹-如何揭示金屬與合金的微觀結構特征

點擊次數:598 更新時間:2023-12-27

本文概述了金相學和金屬合金的特征分析。合金微觀結構的研究使用到不同的顯微觀察技術,即晶粒、相、夾雜物等的微觀結構。金相學是從了解合金微觀組織對宏觀性能影響發展而來的一門學科。所獲得的知識可用于合金材料的設計、開發和制造。

什么是金相學?



近百年來,隨著顯微鏡技術的新發展以及最近計算機技術的發展,金相學已經成為推動科學和工業進步的一個非常寶貴的工具。

利用光學顯微鏡在金相學中建立的微觀結構和宏觀性能之間的一些早期關聯包括:

  • 粒度下降普遍伴隨屈服強度的提高

  • 具有延伸晶粒和/或擇優晶粒取向的各向異性力學性能

  • 夾雜物含量提高時存在著塑性普遍降低的趨勢

  • 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率(金屬)和斷裂韌性參數(陶瓷)有直接影響

  • 失效起始部位與材料不連續或微觀結構特點之間存在著關聯,例如第二相晶粒。結構可以更好地了解材料的性能。因此,金相學幾乎涉及零部件壽命的所有階段內均有使用:從初期材料研發到檢驗、生產、制造工藝甚至所需的缺陷分析。金相學的原則就是要確保產品可靠性。

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[Translate to chinese:] 圖1:珠光體灰鑄鐵


成熟且直觀的方法

對材料微觀結構的分析有助于確定材料是否正確加工,因此在許多行業中是一個關鍵問題。正確的金相檢驗基本步驟包括:取樣、試樣制備(切片和切割、裝配、平面研磨、粗拋光、細拋光,蝕刻)、顯微觀察、數字成像和記錄,以及通過體視學或圖像分析方法提取定量數據。

金相分析的第一步 - 取樣 – 是任何后續研究的成功都至關重要:待分析的試樣必須代表被評估的材料。第二個同樣重要的步驟是正確制備金相試樣。

金相學是科學也是藝術,原因就在于其揭示材料的真實結構而不造成重大變化或損壞,從而展現和測量那些感興趣的特征。

蝕刻是可變性最大的步驟,因此必須仔細選擇最佳蝕刻劑,并控制蝕刻溫度和蝕刻時間,確保獲得可靠且可再現的結果。通常需要進行反復試驗來確定該刻蝕的最佳參數。

不僅僅是金屬:材料學

金屬及其合金在各個技術領域發展中仍然發揮著突出作用,因為它們和任何其他材料相比具有更廣泛的性能。標準化金屬材料的數量已經擴展到了幾千種,并仍在不斷增加以滿足新的要求。

但隨著技術規格的演進發展,陶瓷、聚合物或天然材料已被添加到更廣泛的應用中,金相學已擴展到包括從電子到復合材料的新材料。“金相學"正在被更普遍的“材料學"所取代,也涉及陶瓷“陶瓷學"或聚合物“塑性學"。

與金屬不同,高性能或工程設計的陶瓷硬度更高,即便本質上更易碎。其性能更突出,包括優良的高溫性能、良好的耐磨性、抗氧化性及在腐蝕環境中的蝕刻性。然而,這些材料的化學成分(雜質)和微觀結構會直接影響其這些性能優勢。

與金相制品類似,陶瓷樣本制備進行微觀結構研究時必須進行連續步驟,但每個步驟都需要仔細選擇參數,并且必須進行優化,不僅針對每種類型的陶瓷,而且針對特定等級。由于其固有的脆性,建議在從切片到最終拋光的每一個準備步驟中用金剛石代替傳統磨料。考慮到陶瓷的耐化學性,其蝕刻處理會是一大挑戰。

超越明場

光學顯微鏡在觀察材料微觀結構方面的應用已有數十年。.

明場(BF)照明是金相學分析當中最為常見的觀察方式。在反射明場中,來自光源的光路會穿過物鏡并在樣本表面上反射再返回經過物鏡,最終抵達目鏡或攝像頭進行觀察。由于反射光進入物鏡后產生了大量的光反射,光滑平坦的表面就會形成一個非常明亮的背景,那些不平整的表面特征,如裂紋,氣孔,蝕刻晶界,或具有高反射性的特征物質,如沉淀物,二相夾雜物等,反射光會有不同角度的反射和散射甚至被部分吸收,這些特征就會顯得更暗。

暗場(DF)則是人們鮮少了解但相當強大的照明技術。暗場照明的光路通過物鏡的外空心環(暗場環),以高角度入射到樣本上,從表面反射,然后通過物鏡的內部,最后到達目鏡或照相機。這種類型的照明會使平面看起來很暗,因為在高入射角反射的絕大多數光都無法通過物鏡內的鏡片。對于表面平整且偶爾出現非平整特征(裂紋、氣孔、蝕刻晶界等)的樣本,暗場像顯示的背景較暗,而與非平整特征相對應的區域較亮形成對比。

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明場:只直接落在樣本表面并在表面吸收或反射的光線。圖像質量參數由亮度、分辨率、對比度和景深。


差分干涉對比度(DIC)又稱為Nomarski對比,可幫助看清樣本表面上較小的高度差,因此可增強特征對比。DIC使用渥拉斯登棱鏡以及起偏器和驗偏器,其透射軸相互垂直(以90°交叉)。棱鏡分裂的兩個光波在樣本表面反射后發生干涉,使高度差成為可見的顏色和紋理變化。

通常情況下,反射光路顯微鏡提供了大部分數所需觀察的信息,但在某些情況下,尤其是聚合物和復合材料,那些用標準樣品制備方法和反射光路顯微鏡可能無法獲得全部所需要的信息,這時使用透射光路顯微鏡(用于透明材料)和色素或染料,能夠幫助獲得那些被隱藏的微觀結構。

由于很多熱固性材料對常用的金相蝕刻劑無反應,因此能夠增強離散特性中折射率差異的透射偏振光通常能夠很好地觀察樣本的微觀結構。

偏光:自然光由具有任意多個振動方向的光波組成。偏振光濾片只能讓光波平行于傳輸方向振動。兩個偏鏡以90°交叉產生最大消光(變暗)。如果偏振器之間的樣本改變了光的振動方向,就會出現特征性的雙折射顏色。

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微分干涉對比度(DIC):DIC可觀察到高度差和相差。渥拉斯登棱鏡將偏振光分為普通波和特殊波。這些波彼此成直角振動,以不同的速率傳播,在物理上是分離的。這將生成樣本曲面的三維圖像,盡管無法從中獲得真實的形貌信息。



生命多彩


微觀結構的本色在金相學中的應用通常非常有限,但是當利用某些光學方法(如偏振光或DIC)或樣品制備方法(如彩色蝕刻)時,顏色可以顯示有用的信息。

偏振光顯微術對于檢查非立方晶體結構與金屬(如Ti、Be、U和Zr)非常有幫助。遺憾的是,主要的商用合金(Fe、Cu、Al)對偏振光不敏感,因此彩色或著色蝕刻提供了一種額外的方法來揭示和辨別微觀結構中的特征。

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圖2:樹枝狀結構的彩色晶粒


顏色(色調)蝕刻劑通常采用化學方法(浸泡在溶液中)或電化學方法(浸泡在帶有電極和外加電位的溶液中),在樣品表面產生薄膜,這通常取決于特征。薄膜與反射光相互作用并通過干涉產生顏色,這在正常明場照明下可以觀察到,但是通過偏振光和相位延遲(λ或波片)可以顯著增強。另外,熱著色或氣相沉積是產生干涉膜的替代方法。

在鋼合金中,所謂的“第二相"成分可以通過蝕刻選擇性地著色,這提供了一種分別識別和量化它們的方法。用彩色蝕刻法鑒別鋼中的鐵素體和碳化物是一種常用的方法。

干涉膜的生長可以是樣品表面特征(如晶粒)晶體取向的函數。對于用標準試劑蝕刻(侵蝕晶界)產生不完整網絡(晶界)從而阻止數字圖像重建的合金,由于不同晶粒取向導致的微觀結構顏色編碼允許進行粒度分析。

定量分析優于定性分析

定量金相學的起源在于應用光學顯微鏡研究金屬合金的顯微組織。材料科學家必須解決的第一個基本問題是:

  • 合金中某些特征性尺寸是多少,總共有多少這種類型的特征?

  • 合金當中存在多少特定成分?



顏色(色調)蝕刻劑通常采用化學方法(浸泡在溶液中)或電化學方法(浸泡在帶有電極和外加電位的溶液中),在樣品表面產生薄膜,這通常取決于特征。薄膜與反射光相互作用并通過干涉產生顏色,這在正常明場照明下可以觀察到,但是通過偏振光和相位延遲(λ或波片)可以顯著增強。另外,熱著色或氣相沉積是產生干涉膜的替代方法。

在鋼合金中,所謂的“第二相"成分可以通過蝕刻選擇性地著色,這提供了一種分別識別和量化它們的方法。用彩色蝕刻法鑒別鋼中的鐵素體和碳化物是一種常用的方法。

干涉膜的生長可以是樣品表面特征(如晶粒)晶體取向的函數。對于用標準試劑蝕刻(侵蝕晶界)產生不完整網絡(晶界)從而阻止數字圖像重建的合金,由于不同晶粒取向導致的微觀結構顏色編碼允許進行粒度分析。

定量分析優于定性分析

定量金相學的起源在于應用光學顯微鏡研究金屬合金的顯微組織。材料科學家必須解決的第一個基本問題是:

  • 合金中某些特征性尺寸是多少,總共有多少這種類型的特征?

  • 合金當中存在多少特定成分?


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圖3:含有球狀石墨的球墨鑄鐵(HC PL Fluotar 10倍物鏡,明場)

多年來,使用圖表評級和視覺比較是能夠用半定量描述回答這些問題的方法。如今,現代的電動化和計算機化顯微鏡和圖像分析系統為自動化國際或行業標準所涵蓋的大多數評價和評估方法提供了快速和準確的手段。

測量通常在一系列二維圖像上進行,可分為兩大類:用于量化離散晶粒的大小、形狀和分布的測量(特征測量)和與基體微觀結構相關的測量(現場測量)。

第一組的幾個例子是鋼中夾雜物含量的測定、鑄鐵中石墨的分類以及熱噴涂涂層或燒結零件中孔隙度的評估。

現場測量的常見應用是通過截取法或平面法確定平均晶粒尺寸,以及通過相分析估計微觀結構成分的體積分數。使用圖像分析軟件,多個相位狀態都可以在單一的視野中進行檢測、量化并以圖形表示。

不僅著眼于微觀,還著眼于宏觀

宏觀檢驗技術經常用于常規質量控制以及失效分析或研究。這些技術通常是顯微觀察的前奏,但有時也可以單獨用作接受或拒絕的標準。

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圖4:鋼的表面硬化。

宏觀蝕刻試驗可能是該組內信息量最大的工具并且廣泛用于材料加工或成形的許多階段的質量檢驗。借助于體視顯微鏡和各種各樣的照明模式,而宏觀刻蝕通過揭示材料微觀結構中缺乏均勻性來提供組件均勻度的整體視圖。其中部分舉例如下:

  • 凝固或加工產生的宏觀結構模式(生長模式、流線、帶狀等)

  • 焊縫熔深和熱影響區

  • 由于凝固或工作引起的物理不連續性(孔隙、裂紋)

  • 化學和電化學表面改性(脫碳、氧化、腐蝕、污染)

  • 由于淬火不規則,鋼合金或鋼型的表面硬化深度(表面硬化)

  • 磨削或加工不當造成的損壞

  • 過熱或疲勞引起的熱效應

總結

金屬合金由于其廣泛的性能,在許多技術和應用中發揮著突出的作用。目前有幾千種標準化合金可供選擇,隨著新需求的發展可能需要新的合金,這一數字還在持續增長。

金相學是對合金微觀結構的研究,合金微觀結構包括:相態、夾雜物和其他成分的微觀空間分布。人們使用了各種技術(通常采用顯微鏡技術)來揭示合金的微觀結構。

合金的微觀結構對其許多重要的宏觀性能有重要影響,如抗拉強度、延伸率和熱導率或導電率。對微觀組織和合金性能之間關系的透徹理解是金相學領域的根本原因。金相學知識用于冶金(合金設計和開發)和合金生產。

但同時,人們也開發出了多種多樣的陶瓷和聚合物材料來滿足諸多不同的應用。金相學的基本原理可以應用到所有材料的特征分析當中。因此,更通用的術語“材料學"開始取代金相學。


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